美国Block在线式QCL—涂层与污染物的实时、非接触式分析
应用笔记 在线式QCL——涂层与污染物的实时、非接触式分析 摘要 实时在线式质量控制在制造工艺中是非常关键的，可以确保产品符合参数要求并在保证运行速率的基础上免于污染。在这些测量中，通常采用光学方式，因为光学法无破坏性，且与生产产品无接触。然而，对于涂层、粘合剂、污染颗粒、甚至产品本身的检测来说，很多提供高度专一性的化学信息的方法（如傅里叶转换红外技术与拉曼技术）都有其局限性，妨碍了其在相关过程中的应用。FTIR是无接触式的检测，但是其光源强度相对较低，若要进行有效测量通常需要较近距离（小于1 cm）。拉曼也有类似的局限性，他需要相对较高的激光，可能损坏颜色较暗的样品，产生荧光干涉，甚至形成对眼睛的伤害。 Block Engineering基于量子级联式激光光源技术已经形成了一系列的光谱仪系统。非接触式的反射式分析仪的标准商业版本为LaserScan，如图1所示。QCL激光明亮、对眼睛无害，可以提供高度专一性的化学信息。这使得QCL可以用于多种类型的非接触式分析，包括生产线的质量控制。
图1. 非接触式测量大块材料、涂层与表面污染物的商业版本LaserScan QCL分析仪。 该系统为了进行这一应用进行了略微的改动，对用户的目标测量及与产品线的系统集成进行了优化。
通过与客户的密切合作，Block基于QCL反射式光谱仪已经形成了实时的非接触式方法，该客户用来确认其生产线中模塑部件涂层的质量。这一应用笔记对使用分析方法的开发过程与安装系统中的显著特色进行了概述。
应用描述 该用户生产用于专业包装用途的模塑容器。每个容器在形成之后，都要对其内壁进行涂层，形成其独特的材料性质。涂层厚度小于1微米，涂层的性质通过之前提及的分析方法是很难在该模塑容器内进行现场分析的。而且合适的涂层沉积技术对于zui终涂层部件的效率是非常关键的。任何一个细微的错误都可能导致整个容器的失败，这对于客户的zui终用户来说代价是非常高的。 通过与客户的密切合作，Block开发了一种中红外QCL方法，采用这一技术，每个容器在旋涂结束后其内壁都将受到检测。对于每一种涂层，相应于其独特的化学特色，将选取特定的波数。在生产线中，容器在涂层之后被固定在LaserScan上，如图2所示。护眼式QCL在距离容器底部表面5.5英寸（14cm）处进行检测，同时分析仪收集其返回的反射信号。测量到的信号正比于涂层厚度，所以采用校准曲线（参见分析方法部分）决定每个涂层是否符合规格。这一信息用于给出通过/失败的结果，这一结果与生产线系统相连，可以去除不合格的容器。整个过程在几秒内完成，包括容器定位、分析及结果输出，用户可以在单一质量控制台上得到想要的生产吞吐量。该系统的未来版本的运行速度将会更快，在整个生产过程中扫描速率达到每分钟几百件。
图2. 在线过程控制系统示意图——客户与Block共同开发的对模塑容器涂层的实时非接触式质量控制系统 分析方法 为了开发这项应用，客户首先提供给了Block代表多种涂层厚度及应用条件的一套容器，我们首先采用标准LaserScan来评估应用可行性。初始测试显示，在间隔距离外通过测试容器底部可以轻松得到涂层信号，得到的信号与涂层性质趋向于线性关系。基于这一可行性的成功，客户与Block签订协议进行整套方法的开发，并对一套更多代表不同涂层厚度的容器进行验证。采用这套样品，Block对测试技术进行了优化，并开发了定量校准曲线，如图3所示。Block通过采用额外的容器样品来验证了过程的稳定性。校准线的统计力度展示测试过程是合理的，并保证了生产规模的进一步开发。
图 3. 客户生产过程中的涂膜分析校准曲线示意图。 曲线信息被编程到客户的质量控制软件中，来实时决定容器涂膜是否满足参数要求。
Figure 4. 客户生产过程中涂层分析的验证结果示意图。测量得到的涂层参数（y-轴）是通过校准曲线计算得来的，
并与每一个被测容器的实际涂层参数进行了对比。虚线代表了理想相关性，r2值为对校准统计力度的量化。 客户拿到自己的系统后，对于更大的容器样本进行了额外的验证。客户发明了一条综合LaserScan分析仪的自动容器处理产品线，可以在容器通过旋涂过程之后进行探测。他们也通过Block为每一台QCL设备配置的LabVIEW™ 设备驱动器开发了用户软件界面。zui终的生产系统致力于无人监管式24/7方式运行，除了周期性的校准检查及例行保养。
总结 通过与客户的密切合作，Block Engineering开发了一套实时非接触式在线检测系统，该系统采用QCL反射式光谱仪对模塑容器的内部涂层进行探测。尽管该系统的技术细节被修改成适于客户过程，标准的LaserScan光谱仪可以开发以适用多种需求。大块材料、涂层、生产部件都可以采用QCL反射式分析，Block拥有成熟的评估程序，来为其他市场中的用户设计类似的过程。 |
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